毛细柱气相色谱仪中分流歧视问题解析
时间:2024-10-14 10:31:41作者:未知
毛细柱气相色谱仪中分流歧视问题解析
气相色谱仪使用过程中
分流歧视:指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比与原来设定(或测定)的分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成与原来的样品组成有差异,从而影响定量分析的准确度。在分流进样中,常常存在分流歧视。影响分流歧视的主要原因:
1、样品组分的不均匀气化(如低沸点化合物的气化过程比高沸点化合物快的多),以及气化后的状态差异。
2、不同样品组分在载气中的扩散速度差异。
3、分流进样。
消减“分流歧视”的方法;
1、选择适合分流的衬管
2、毛细色谱柱选择较高的气化温度
3、选择较小的分流比。通常样品组分含量低时,分流歧视对分离的出峰情况和定量结果影响较大(如重现性差)。
气相色谱仪
尾吹气:又叫补充气或辅助气,通常毛细管柱采用尾吹气,因为毛细管柱内载气流量低,无法满足检测器最佳的操作条件,在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可以保证检测器在高灵敏度状态工作。尾吹气的另外一个作用是消除检测器死体积的柱外效应,因为经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,谱带展宽。通常尾吹气的流量应根据检测器和色谱柱的尺寸而定。
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